摘要：以環氧樹脂、二聚酸改性有機多胺，引入封端劑成鹽的水性固化劑

關鍵詞：固化劑、水性、環氧樹脂

1、前言

環氧樹脂固化劑中，多元胺類固化劑因其種類多、用途廣而成為常用的 環氧樹脂固化劑。由于多元胺可以較好溶于水, 所以早期被直接應用于水性環氧樹脂體系。但是多元胺類固化劑與環氧樹脂乳液相溶性差，反應速度過快，且易吸收空氣中的二氧化碳，從而降低了水性環氧樹脂的性能。為降低胺類固化劑的毒性、克服缺陷、拓寬應用領域，應改進固化劑的理化性能，調整固化反應速度、粘度、潤濕性、相溶性、液態化等質量標準。如今，水性環氧固化劑是經過對傳統的胺類固化劑改性而得，它克服了未改性胺類固化劑的缺 點。改性后的胺類固化劑揮發性低、刺激性小、毒害性小、與環氧樹脂相溶性好、固化速度適中、固化物性能較好、滿足特殊條件下的要求，拓展了固化劑的應用范圍，且以水為溶劑，VOC 含量符合環保要求。

2、實驗部分

2.1合成原理

本文擬合成一種水性環氧固化劑，在固化劑的合成中，采用 A 作為 擴鏈劑，通過將 A 鏈段引入到固化劑主鏈結構中，不僅可以提高合成固化劑的水溶性，另外 A 鏈段的引入不僅使固化劑具有一定乳化功能，而且增加了固化劑分子鏈中的柔性鏈段，克服了原有多胺與環氧樹脂加成物類固化劑存在的柔 韌性差的缺點。確定各步反應的反應溫度、反應時間、反應物當量比等合成工藝參數，并通過紅外光譜方法表征反應產物結構。

2.2 實驗主要儀器及原料

 2.2.1主要儀器

AUY220電子天平，日本島津；

101型電熱鼓風干燥箱，北京中興偉業儀器有限公司；

SXZ-2.5-10箱式電阻爐，龍口電爐制造廠；

NDJ-5S旋轉粘度計，上海越平科學儀器有限公司；

DLW-20膠黏劑拉伸剪切試驗機，濟南蘭光實驗儀器有限公司；

Bio-Rad FTS 6000 型傅立葉紅外光譜儀；

 2.2.2實驗材料

2.3 實驗過程

  在裝有攪拌器、電熱套、冷凝管和溫度計的 250mI 四口燒瓶中加入一定 量的二聚酸和環氧樹脂，滴加四乙烯五胺，攪拌并加熱升溫至90℃，在此溫度下反應1小時，繼續升溫至260℃，保溫2-5小時；降溫至80℃，加入一定量的AGE，攪拌保溫2小時，同時加入A、B，升溫至85℃，攪拌1小時，加入純水，攪拌過濾得到黃色透明粘稠液體。

3 指標檢測

3.1胺值檢測

在一潔凈的100mL三角瓶中，稱取約0.1g 樣品（準確至0.0001g）。加入25mL無水乙醇，輕輕搖晃至完全溶解。加入3-5滴溴酚蘭指示劑（1g/L溴酚蘭乙醇溶液）。用0.1mol/L鹽酸滴至由藍色至黃綠色為終點。

3. 2酸值檢測

在一潔凈的250mL三角瓶中，稱取約5g樣品（準確至0.0001g）。加入50mL無水乙醇溶劑，輕輕搖晃至完全溶解。加入5滴酚酞指示劑（10g/L、95%乙醇溶液）。用濃度約為0.1mol/L氫氧化鈉滴定至紅色，至少10s不消失即為終點。

3. 3紅外光譜分析

表3-1水性固化劑紅外光譜分析

理論上固化劑中應含有羥基、仲胺基、甲基、亞甲基、苯環、叔丁基、銨 鹽等基團，從所合成的紅外光譜圖和相對應的特征可以看出改性固化劑的組成符合實驗設計，確實發生了成鹽反應，形成了銨鹽，基本上無伯胺殘余，也沒有酰胺的生成，則產物的結構應該如我們所需要的分子結構。

4固化劑各項檢測指標

表4.1

5 固化物性能檢測

5.1涂膜吸水率測試

測試前，現將涂膜置于50℃的烘箱1小時，干燥器冷卻至室溫，立即測定涂膜重量；然后把樣品置于室溫下的去離子水中，稱量前用濾紙擦干表面，進行吸水率檢測。計算公式如下：

表5.1 固化劑吸水率測定

由表5.1可以看出，該固化劑吸水性與聚酰胺固化劑類似，但小于有機多胺。

   5.2固化物剪切力性能檢測

剪切強度檢測當中的試樣處理及搭接方法均參照GB/T2567-2008。經試驗表明，固化劑用量在80%，室溫固化7d后，剪切強度大，達到14.16MPa。

6、小結

  本文所合成的為改性多胺固化劑，采用二聚酸作為擴鏈劑來增加固化劑主鏈結構的柔韌性，使得固化劑的玻璃化溫度較低，同時使固化劑具有一定的乳化功能，水溶性的脂肪胺引入固化劑分子結構來提高親水性，實現固化劑的水溶，而采用環氧樹脂作擴鏈劑可以提高固化劑與環氧樹脂的相容性，使涂膜外觀清洗透明，外表平整；選用活性稀釋劑AGE作為封端劑，成鹽度25%左右，反應溫度80℃為。

參考文獻：

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2、武利民，李丹，游波，現代涂料配方設計，北京化學工業出版社，111~138

3、趙金榜，雙組分水性環氧防腐涂料配方設計和應用，涂料工業

4、高健、許同桃 有機胺及其配合物  化學工業出版社

5、李桂林 環氧樹脂及環氧涂料   化學工業出版社 

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